總氮是水質(zhì)檢測(cè)的重要指標(biāo)，但測(cè)定過程復(fù)雜，容易引入誤差。各種測(cè)定方法在水樣預(yù)處理、消解和測(cè)定方法上有相同點(diǎn)、不同點(diǎn)和優(yōu)缺點(diǎn)。目前，我國(guó)總氮的主流檢測(cè)方法仍是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。

水樣預(yù)處理

在測(cè)定地表水中總氮時(shí)，一般需要將收集到的水樣放入聚乙烯瓶中，加入濃硫酸作為固定劑，調(diào)節(jié)酸堿度至1 ~ 2，并儲(chǔ)存在4的冰箱中。

1.樣品的收集和保存

按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定取樣。

采集的樣品保存在聚乙烯瓶或硬玻璃瓶中，用濃硫酸((H2SO 4)=1.84克/毫升)調(diào)節(jié)酸堿度至1 ~ 2，常溫下可保存7天。保存在聚乙烯瓶中，冷凍在-20，可保存一個(gè)月。

2.樣品的制備

取適量樣品，用氫氧化鈉溶液((氫氧化鈉)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)調(diào)節(jié)酸堿度至5 ~ 9，待測(cè)。

3.干擾和消除

①當(dāng)?shù)怆x子含量大于總氮含量的2.2倍，溴離子含量大于總氮含量的3.4倍時(shí)，會(huì)干擾測(cè)定。

②水樣中的六價(jià)鉻離子和三價(jià)鐵離子干擾測(cè)定，加入1 ~ 2ml 5%鹽酸羥胺溶液可消除干擾。

檢測(cè)方法

取一個(gè)500毫升的干凈燒杯，將整瓶TE-TN-A試劑倒入燒杯中，溶于200毫升無氨溶液中，儲(chǔ)存在聚丙烯試劑瓶中；

鹽酸溶液：用移液管準(zhǔn)確吸取6.5毫升分析純鹽酸，溶解于500毫升無氨溶液中，儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

操作步驟

1.精確測(cè)量5.0毫升無氨水，并將其加入“0號(hào)”反應(yīng)管；

2.精確測(cè)量每個(gè)水樣5.0毫升，并依次加入其他反應(yīng)管中；(如果待測(cè)水樣的預(yù)計(jì)總氮值大于8毫克/升，則需要多次稀釋)。

3.加入2.0毫升總氮試劑，搖勻；

4.將消化管放入消化儀中，在122下消化40分鐘；

5.消化后，取出消化管，放在比色管架上，冷卻至室溫；

6.依次向每個(gè)試管中加入4.0毫升鹽酸溶液，搖勻，靜置10分鐘；

7.將“0”反應(yīng)管反應(yīng)后的待測(cè)液體倒入干凈的10毫米應(yīng)時(shí)比色皿中，放入儀器的待測(cè)位置(固定參考通道)；將其他試管中的待測(cè)液體倒入其他試管中，并將其置于相應(yīng)的水樣檢測(cè)位置。蓋上檢測(cè)箱蓋3~5秒后，點(diǎn)擊測(cè)試，讀取數(shù)值，保存并打印。

8.測(cè)量后，清潔并干燥消化管和比色皿。